鉛和鎘是環保、環境醫學和食品分析中最經常測定的毒性元素。水處理劑中鉛和鎬含量的高低直接關系到公眾用水的安全。

一、(原子吸收光譜儀)實驗部分

1.1主要儀器及試劑

AA4520型原子吸收分光光度計，HGA—600型石墨爐，AS一60型自動進樣器，L'vov平臺石墨管，鉛、錦空心陰極燈。

鉛標準溶液：由國家標準物質研究中心提供。1.00ml溶液含1.00mg鉛。使用時以0.2%硝酸溶液逐級稀釋成1.00mL含O，050y8鉛的標準使用溶液。

鎘標準溶液：由國家標準物質研究中心提供。1.00mL溶液含1.00mg鎬。使用時以0.2%硝酸溶液逐級稀釋成1.00mL含0.020yg鎬的標準使用溶液。

磷酸二氫銨溶液：稱取磷酸二氫銨(分析純)20.0g，用純水溶解后定容至500mL，濃度為40.0ugL-10.2%(V/V)硝酸溶液：移取2.00ml硝酸(優級純)于998ml純水中搖勻，現用現配。

實驗中所用硝酸為優級純，所用純水為Milli—Q超純水。

1.2實驗方法

1.2.1樣品預處理

稱取聚合氯化鋁樣品2.0g于100ml燒杯中，加入硝酸3mL，水20mL，加熱煮沸10min，冷卻后轉入100mL容量瓶中(若有不溶物應過濾除去)，定容，搖勻。此溶液供側鎬用；再取該溶液10.00ml定容至100mL，此溶液供測鉛用。

1.2.2樣品測定

分別取樣品、基體改進劑磷酸二氫銨溶液于自動進樣器的樣品杯電由自動進樣器吸取20ul樣品、5ul改進劑于石墨爐中進行測定，由工作曲線計算樣品中鉛和銅的含量。

1.2.3工作曲線的繪制

分別取1.00mL含0.050ug鉛、0.020ug銅的鉛、錦標準使用溶液于自動進樣器的樣品杯中，由進樣器分取4、8、12、16、204使用液，16、12、8、4、0.1、0.2%硝酸溶液，各加入54基體改進劑，按以下的工作條件進行測定，繪制鉛和銅的工作曲線。

1.2.4儀器工作條件

波長：鉛283.3nm，鍋228.8nm3

狹縫：鉛0.7nm，鎬0.7nm；

燈電流：鉛15mA，鍋12mA；

載氣流量：300ml.min-l(原子化階段停氣)；

測量方式：峰面積積分。

二、(原子吸收光譜儀)結果與討論

2.1基體改進劑的效果

Hinderberger等證實，當使用磷酸二氫銨作基體改進劑并從I'vov平臺石墨管上原子化，可在許多樣品中無干擾地測定鉛。S1avin等認為采用磷酸二氫銨作基體改進劑并從L’vov平臺石墨管上原子化，可以無干擾地測量鎘。

三、(原子吸收光譜儀)什么是原子吸收光譜法？

原子吸收光譜法是基于氣態原子外層的電子對共振線的吸收。氣態的基態原子數與物質的含量成正比，故可用于進行定量分析。利用火焰的熱能使樣品轉化為氣態基態原子的方法稱為火焰原子吸收光譜法。

由于試樣中基體成分比較復雜、配置的標準溶液與試樣組成存在較大差別時，對于復雜試樣，常采用標準加入法測定。該法是在數個容量瓶中加入等量的試樣，分別加入不等量(倍增)的標準溶液，用適當溶劑稀釋至一定體積后，依次測出它們的吸光度。